style="width:4.1333in;height:0.58652in" /> (1) 本文是学习GB-T 13025.8-2012 制盐工业通用试验方法 硫酸根的测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T 13025 的本部分规定了盐产品和盐化工产品中硫酸根的测定方法。
本部分适用于盐产品和盐化工产品及其原料中硫酸根的测定。
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GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
试样溶液调至酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、干燥、称量，计算硫酸根
含量。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682—2008
中规定的三级水。
3.2.2 盐酸溶液(2 mol/L)
量取24 mL 浓盐酸，用水稀释至100 mL。
3.2.3 氯化钡溶液(0.02 mol/L)
称取2.40 g 氯化钡，溶于500 mL 水中，室温放置24 h,过滤后使用。
称取0.20 g 甲基红，溶解于100 mL 无水乙醇中。
3.3.1 恒温干燥箱：能调节温度120℃±2℃。
称取25 g 粉碎至2 mm 以下的试样(氯化镁样品不必粉碎),称准至0.001
g,置于400 mL 烧杯中，
GB/T 13025.8—2012
加200 mL 水，加热近沸至试样全部溶解，冷却后移入500 mL
容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，过滤。当
试样中待测物质含量过高时可适当稀释后再测定。
吸取一定体积(含硫酸根100 mg 以下)的试样溶液(3.4.1),置于400 mL
烧杯中，加水至150 mL,
加2滴甲基红指示剂(3.2.4),滴加盐酸溶液(3.2.2)至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40
mL 氯 化钡(3.2.3)热溶液(所吸取硫酸根的量大于60 mg 时加入60 mL
氯化钡热溶液),剧烈搅拌2 min, 冷
却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃干燥并称量过的4号玻璃坩埚抽
滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将烧杯内沉淀洗涤数次，然后将烧杯内沉淀全部转移至坩埚内，继续
用水洗涤沉淀数次，直至滤液中不含氯离子(用硝酸银溶液检验)。用少量水冲洗坩埚外壁后，置于恒温
干燥箱内于120℃±2℃干燥1 h 后取出，称量。以后每次干燥30 min
称量一次，直至两次称量之差不 超过0.0002 g。
试样中硫酸根含量以质量分数 计，数值以百分数(%)表示，按式(1)计算：
style="width:4.1333in;height:0.58652in" /> (1)
式中：
m₁ —— 玻璃坩埚加硫酸钡的质量，单位为克(g);
m₂ — 玻璃坩埚的质量，单位为克(g);
0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数；
m —— 所取试样的质量，单位为克(g)。
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1的规定。
表 1
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氯化钡与试样中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)
标准
溶液滴定，间接测定硫酸根。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682—2008
中规定的三级水。
GB/T 13025.8—2012
4.2.2 盐酸溶液(1 mol/L)
量取12 mL 浓盐酸，用水稀释至100 mL。
4.2.3 氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)
称取20 g 氯化铵，用水溶解，加入100 mL25% 氨水，用水稀释至1 L。
4.2.4 乙二胺四乙酸二钠镁(Mg-EDTA) 溶液
称取17.2 g 乙二胺四乙酸二钠镁(C₀H₁₂MgN₂Na₂O₈ ·4H₂O), 溶 于 1 L 水中。
称取1.63 g 于800℃灼烧至恒重的氧化锌基准试剂，称准至0.0001g, 置于150 mL
烧杯中，用少
量水润湿，滴加4 mol/L 盐酸至全部溶解，移入1000 mL
容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
氧化锌标准溶液的浓度按式(2)计算：
style="width:2.53999in;height:0.51326in" /> (2)
式中：
c(ZnO)— 氧化锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
m —— 称取氧化锌的质量，单位为克(g);
81.38 ——氧化锌的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol); V —
配制溶液的体积，单位为升(L)。
4.2.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 标准滴定溶液
配制：称取37.3 g 二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于5 L
水中，摇匀，贮于试剂瓶中备用。
标定：吸取20.00 mL 氧化锌标准溶液(4.2.5),置于150 mL 烧杯中，加入5 mL
氨-氯化铵缓冲溶 液(4.2.3)、4滴铬黑 T
指示剂(4.2.8),用乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 标准滴定溶液(4.2.6)滴定至溶
液由酒红色变为亮蓝色为止。
EDTA 标准滴定溶液的浓度按式(3)计算：
style="width:3.11331in;height:0.62656in" /> (3)
式中：
c(EDTA)——EDTA 标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
c(ZnO) —— 氧化锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V, —— 吸取氧化锌标准溶液的体积，单位为毫升(mL);
V 。 ——EDTA 标准滴定溶液的用量，单位为毫升(mL)。
配制：同3.2.3。
标定：吸取5.00 mL 氯化钡标准溶液(4.2.7),置于150 mL 烧杯中，加入5 mL
乙二胺四乙酸二钠 镁(Mg-EDTA) 溶液(4.2.4)、10 mL 无水乙醇、5 mL
氨-氯化铵缓冲溶液、4滴铬黑T 指示剂，用EDTA
标准滴定溶液(4.2.6)滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止，记录消耗的 EDTA
标准滴定溶液体
积 V₁。
GB/T 13025.8—2012
称取0.2 g 铬 黑 T 和 2g 盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100
mL, 保存于棕色
瓶内。
一般实验室仪器。
称取25 g 粉碎至2 mm 以下的试样(氯化镁样品不必粉碎),称准至0.001 g,
置于400 mL 烧杯中， 加200 mL
的水。加热近沸至试样全部溶解，冷却后移入500 mL
容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，必要
时过滤。当试样中待测物质含量过高时可适当稀释后再测定。
吸取一定体积(含硫酸根18 mg 以下)的试样溶液(4.4.1),置于150 mL
烧杯中，加1滴盐酸溶液 (4.2.2),加入5.00 mL
氯化钡标准溶液(硫酸根的量大于8mg 时加入10.00 mL 氯化钡标准溶液),于
搅拌器上搅拌片刻，放置5 min, 加 入 5 mL 或 1 0 mLMg-EDTA
溶液(与加入的氯化钡标准溶液体积相 同),10 mL 或 1 5 mL
无水乙醇(约占总体积30%),5 mL 氨-氯化铵缓冲溶液、4滴铬黑 T 指示剂，用
EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止，记录消耗的 EDTA
标准滴定溶液的体
积 V³。
吸取与测定硫酸根体积相同的试样溶液，置于150 mL 烧杯中，加水至25 mL, 加
入 5 mL 氨-氯化 铵缓冲溶液、4滴铬黑T 指示剂，用EDTA
标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止，以上为
滴定溶液中钙镁总量，记录消耗的 EDTA 标准滴定溶液的体积V²。
试样中硫酸根含量以质量分数 计，数值以百分数(%)表示，按式(4)计算：
style="width:6.06662in;height:0.60676in" /> (4)
式中：
V, — 标定氯化钡标准溶液时EDTA 标准滴定溶液的用量，单位为毫升(mL);
V₂ —— 滴定钙镁总量时EDTA 标准滴定溶液的用量，单位为毫升(mL);
V₃ — 滴定硫酸根时 EDTA 标准滴定溶液的用量，单位为毫升(mL);
c(EDTA)——EDTA 标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
96.06 — 硫酸根的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moL);
m — 所取试样的质量，单位为克(g);
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表2的规定。
GB/T 13025.8—2012
表 2
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style="width:4.66666in;height:1.85988in" />
中 华 人 民 共 和 国
国 家 标 准
制盐工业通用试验方法
硫酸根的测定
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关
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2012年9月第一版
关
书号：155066 ·1-45429
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